溶解氧的測定

更新時間：2018-11-22瀏覽：4116次

　　溶解在水中的分子態氧稱為溶解氧。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和，廢水中的溶解氧含量一般較低。

　　1、方法選擇

　　測定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，還可用溶解氧儀測定。氧化性物質可使碘化物游離出碘，產生正干擾；還原性物質可把碘還原成碘化物，產生負干擾。

　　大部分受污染的地面水和工業廢水采用修正的碘量法和電極法。

　　2、水樣的采集與保存

　　水樣應采集在溶解氧瓶中，過程中不要有氣泡產生，沿瓶壁直接傾注水樣至溢流出瓶容積1/3—1/2左右，采集后，在取樣現場立即固定并存于暗處。

　　碘量法:

　　1、原理

　　水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并于碘離子反應而釋放出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定碘，可計算溶解氧的含量。

　　2、儀器：

　　250—300ml溶解氧瓶

　　試劑：

　　(1)硫酸錳溶液：

　　稱取240g硫酸錳(MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O)溶于水，稀至500ml。

　　(2)堿性碘化鉀溶液

　　稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將兩溶液混合,稀至500ml。

　　如有沉淀,則放置過夜,傾出上清夜,貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。

　　(3)1+5的硫酸溶液：1份硫酸加上5份水。

　　(4)1%的淀粉溶液:

　　稱取1g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀,用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,加入0.4g氯化鋅防腐。

　　(5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)

　　稱取于105--110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水，移入1000ml的容量瓶中，稀至標線，混勻。

　　(6)硫代硫酸鈉溶液

　　稱取6.2g的硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,貯于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重鉻酸鉀標定，方法如下：

　　于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀,加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀標液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,搖勻。暗出靜置5分鐘后，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去。記錄用量

　　---硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)

　　---滴定時消耗硫代硫酸鈉的量(ml)

　　(7)濃硫酸

　　3、實驗步驟

　　(1) 溶解氧的固定(取樣現場固定)

　　①用吸管插入液面下，加入1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀；

　　②蓋好瓶蓋,顛倒混合數次，靜置。

　　③待沉淀物降至瓶內一半，再顛倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。

　　(2) 析出碘

　　輕輕打開瓶塞,立即將吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸，,蓋好瓶塞，顛倒混合，至沉淀物全部溶解,暗處放置5分鐘。

　　(3) 滴定

　　吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去既為終點，記錄用量。

　　---硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)

　　---滴定時消耗硫代硫酸鈉的量(ml)

　　*修正(碘量)法:

　　1、概述

　　水中含有亞硝酸鹽時干擾碘量法測溶解氧，可加入*，使水中亞硝酸鹽分解，以消除干擾。在不含其他氧化還原物質時，若水樣中含Fe3+ 達100—200mg/L時，可加入1ml40%氟化鉀溶液，以消除干擾。

　　2、試劑:

　　1、堿性碘化鉀—*溶液：稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，溶解5g*于20ml水中，待氫氧化鈉冷卻后，將三溶液混合，稀至500ml。貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。

　　2、40%(m/v)氟化鉀:稱取40g氟化鉀(KF·2H2O)溶于水，稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。

　　3、實驗步驟同碘量法。僅將堿性碘化鉀換成堿性碘化鉀—*溶液。若含Fe3+干擾，則插入液面下先加入1ml40%氟化鉀溶液。

　　注意事項：

　　(1)*是一種劇毒、易爆試劑，不能將堿性碘化鉀—*溶液直接酸化，否則產生有毒煙霧。

　　(2)水樣呈強酸或強堿性，可用氫氧化鈉或硫酸調至中性。

　　(3)在操作過程中切勿產生氣泡。

　　(4)硫代硫酸鈉濃度容易變化，每次使用都要標定。